钨酸钠产品的含量测定法

测量钨酸钠中三氧化钨(WO3)含量(辛可宁重量法)
1.方法摘要：pH值3.00～4.4热水溶液，用硫酸辛可宁沉积钨酸，与杂质分离，燃烧后为三氧化钨、秤、比色。
2.试剂：羟基紫指示剂0.1%、硫酸(11)、10%辛可宁盐酸溶液(10%)1硫酸配制)、0.2%辛可宁硫酸洗剂、固态NaOH、普遍试纸。
3.操作流程：250ml量杯中称量样品0.5克，用少量水溶解，加60克～80℃开水100ml，0.1%甲基橙指剂2滴(若指示剂褐加入)用硫酸(11)中和至红色，在连续搅拌下加入10%辛可宁10ml，继续搅拌使沉积凝结。如果顶层液体清晰，则静态放置。沉淀下沉后，用快速定量滤纸过度考虑。滤液承包在250ml容量瓶中，沉积用0.2%辛可宁洗剂清洗5次以上。清洗后，沉积物与滤纸一起转移到瓷坩埚中，在电炉上干燥碳化，然后在750～800℃马福炉中碳化烧热300℃～45分钟，制冷，称重。滤液按单宁、羟基紫比色法进行。
4.分析数据计算：WO3(%)=(W/G)×100C。式中：W——三氧化钨净重(克)、G——称量试样净重(克)、C——在滤液中测量WO3含量。
5.注意事项：
①沉积物需要清洗钠离子，否则烧灼物变黑，结果较高。
②指示剂可采用0.1%甲基橙，此时滤液可按硫氰酸盐比色法进行。
方法如下：将容量瓶中的滤液倒入原样品的量杯中，在量杯中加入固态NaOH，加入滤液的PH>12，然后将滤液倒入25Oml容量瓶中，稀释至刻度，过度干燥，按硫氰酸盐吸光光度法进行。